本文总结了在MRVS石英管真空密封系统对石英管进行真空密封时的操作过程中积累的操作经验。
工具/原料
石英管、手套、护目镜、火焰枪、样品
MRVS石英管真空密封系统
方法/步骤
1、石英玻璃管缩颈处理:
①将玻璃管安装到管夹持装置上;
②开启对应工位电机的开关,调节到适当的转速,让玻璃管旋转起来;
③戴隔热手套,将调节好火焰的火焰枪嘴对着玻璃管的合适位置;
④戴好防护眼镜,观察到玻璃管加热处向内收缩变形时,快速关闭火焰枪;
⑤取下玻璃管为下一步装入样品做好准备。
经验:
玻璃管缩颈处理和封装样品时火焰烧结点选择距离玻璃管接头必须有足够的距离,建议保持一手掌宽(约8-10cm)避免热传导导致玻璃管接头温度过高,进而影响O型圈的寿命,O型圈建议采用氟橡胶。
2、将样品装入石英玻璃管中
①隔离阀、管夹持装置、缩颈处理的玻璃管、封接玻璃柱、卡箍…按顺序拆分;
②装入样品,样品与缩颈处的距离保持20-25mm,避免火焰燃烧到样品;
③粉末状样品装入时,保持缩颈以上部分的清洁。
3、将样品封装在试管中
①安装到旋转封管装置上,连接好卡箍;
②关闭对应工位的抽气挡板阀;
③开启真空泵进行抽气;
④缓缓开启对应工位的挡板阀,将玻璃管抽到接近泵组极限真空度;
⑤开启对应工位的电机开关,调节到适当转速;
⑥戴好隔热手套,点火,火焰对准玻璃柱位置进行烧接;
⑦戴好防护眼镜,眼观玻璃管和玻璃柱熔融在一起后,快速关闭火焰。
经验:
充气保护:一般采用高纯氩气,建议在第④操作完成之后进行,且必须关闭真空泵组抽气隔离阀,然后才能打开充气针阀,将气体缓慢冲入管道腔及玻璃管中。可冲入一定的正压,压力值大小取决于玻璃管和管夹持装置锁紧程度。(压力大会将玻璃管压出)(烧结过程可选择关闭或仍然开启阀门)
|