农药残留检测仪对样品离子的比对方法
实验条件与方法 样品制备 使用柠檬酸缓冲溶液,按照QuEChERS分析程序对草莓果酱中的残留农药进行萃取3。取10 g均匀的果酱样品,加入10 mL水和10 mL乙腈,进行混合。加入内标物质(三苯基膦,TPP)后,将上述混合物振摇1 min。然后,加入MgSO4(4 g)、NaCl(1 g)、柠檬酸氢钠(0.5 g)和柠檬酸钠(1 g), 振摇1min;再以3000 U/min离心分离5 min。取一部分乙腈溶解的(上述)样品(2 mL)转移至另一个试管,并加入MgSO4(300mg)和丙基乙二胺(PSA)吸附剂(50 mg)。上述混合振摇1 min,然后以3000 U/min离心分离5 min。移取上层清液(1mL),立即转移至GC样品瓶中,并加入10 μL含 5%甲酸的乙腈溶液进行酸化。经上述步骤处理的萃取溶液,取1.0 μL进行GC-MS/MS进样分析,最终样品浓度为1 g/mL。 仪器设置与条件 利用带分流/无分流进样口和Thermo Scientific Triplus自动液相进样器的TSQ Quantum XLS GC-MS/MS系统进行残留农药分析。分析色谱柱为:Thermo Scientific TR-Pesticide, 30m×0.25 mm i.d., 膜厚0.25μm。GC-MS/MS分析条件如表1所示,使用的选择性反应监测的离子对列。
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