本标准包含水解-提取法、酯交换法两套前处理方案，适配不同食品基质，全程参照安安网国标规范操作，具体流程如下：

一、试样预处理

固体样品经粉碎、研磨、过筛制成均匀细粉；肉类、果蔬样品采用均质机匀浆处理。液体样品（乳类、饮料、油脂）检测前充分摇匀混匀；高水分样品低温冷冻保存，检测前回温复溶。深海鱼、坚果、婴幼儿食品等易氧化样品，全程避光操作，添加焦性没食子酸，避免不饱和脂肪酸氧化降解。

二、第一法：水解-提取法（通用内标法，绝大多数食品适用）

1.样品称量

取250mL平底烧瓶，精确称取0.1~10g均匀样品，控制体系总脂肪含量在100~200mg，称量精度0.1mg。依次加入2.0mL十一碳酸甘油三酯内标溶液、100mg焦性没食子酸、数粒沸石，再添加2mL95%乙醇与4mL纯水，混匀备用，依据样品类型选择对应水解方式。

2.恒温水浴水解（水浴温度70~80℃）

酸水解（肉、谷物、糕点等普通食品，乳制品除外）：加入10mL盐酸溶液，水浴水解40min，每10min振荡一次，冷却至室温。

碱水解（液态乳、乳粉、婴幼儿配方乳粉）：加入5mL氨水，水浴水解20min，每5min振荡一次，冷却至室温。

酸碱水解（奶酪、乳酪）：先加氨水水解20min，再加盐酸继续水解20min，定时振荡，冷却至室温。

3.脂肪萃取与浓缩

水解液中加入10mL95%乙醇破乳，全部转移至分液漏斗，用乙醚-石油醚（1:1）混合液多次冲洗烧瓶，洗液一并并入。剧烈振摇5min，静置分层10min，收集上层有机相；水相重复萃取3次，合并所有醚层。40~45℃旋转蒸发至干燥，获得粗脂肪。

4.皂化与甲酯化

粗脂肪中加入8mL 2%氢氧化钠甲醇溶液，80℃水浴回流至无油滴，完成皂化；再加入7mL 15%三氟化硼甲醇溶液，回流2min。冷却后加入正庚烷萃取，静置分层后取上层有机相，无水硫酸钠脱水澄清，上清液即可上机气相色谱检测，浓度偏高可适度稀释。

三、第二法：酯交换法（纯动植物油脂专用）

无需水解和脂肪提取，直接称取60mg油脂于螺口试管，依次加入2mL内标液、4mL异辛烷，振荡溶解；添加0.2mL甲醇钠甲醇溶液，密闭混匀后室温静置15min完成酯交换。加入饱和氯化钠溶液分层，取上层有机相脱水后直接上机检测。

四、关键注意事项

全程通风橱操作，远离明火；三氟化硼甲醇具备腐蚀性，需做好个人防护；严控水浴温度，防止脂肪酸降解；旋蒸切勿过度加热，物料发黄即氧化失效，需重新检测。

简易流程：样品预处理→称样加试剂→分类水解→有机溶剂萃取→旋蒸浓缩→皂化甲酯化→萃取脱水→GC上机检测