适用：色度深、高有机物、重金属干扰严重，絮凝沉淀无法去除干扰的水样。

原理：水样调至中性，加轻质氧化镁维持微碱性，铵根转化为氨气蒸出，被硼酸吸收，消除色度、浊度、有机物干扰。

一、仪器与试剂

仪器

全玻璃蒸馏装置：500 mL 凯氏烧瓶、氮球、直形冷凝管、导管、250 mL 锥形接收瓶；玻璃珠（沸石）。 ?? 禁止橡胶塞、乳胶管长时间接触蒸气，防止氨污染；整套为全玻璃系统。

试剂

1. 无氨水（全程用水）
2. 硼酸吸收液（20 g/L）：20 g 硼酸溶于无氨水，稀释至 1000 mL
3. 轻质氧化镁（MgO）：500℃灼烧除去碳酸盐；不可用 NaOH 替代！
4. 溴百里酚蓝指示剂（0.05%）
5. 稀硫酸、稀氢氧化钠溶液
6. 0.35% 硫代硫酸钠溶液（去除余氯）

二、蒸馏装置预先清洗（空白偏高必做）

新装置 / 久置未使用： 向凯氏烧瓶加入 250 mL 无氨水 + 0.25 g 轻质氧化镁 + 玻璃珠，加热蒸馏，弃去馏出液，冲洗整套装置，直至空白合格。

三、完整操作步骤

1. 水样前期处理

1）水样若有余氯：加入适量 0.35% 硫代硫酸钠除去余氯，摇匀静置 10 min。 2）量取250 mL 混匀水样移入 500 mL 凯氏烧瓶；氨氮浓度过高可少取水样，用无氨水稀释至 250 mL（控制总氨氮≤0.5 mg）。

2. pH 调节

加入数滴溴百里酚蓝指示剂； 用稀硫酸 / 稀 NaOH 调节水样 pH 6.0～7.4（指示剂黄色→浅蓝色区间）。

3. 装料、组装装置

1）加入 0.25 g 轻质氧化镁 + 数粒玻璃珠（防暴沸）；若水样易起泡，可加少量石蜡碎片消泡。 2）接收瓶预先加入 50 mL 硼酸吸收液。 3）快速连接氮球、冷凝管；冷凝管末端导管必须浸没在硼酸吸收液面以下，防止氨气逸出。

4. 蒸馏操作

1）打开冷凝水，通水正常后再加热。 2）缓慢升温，控制蒸馏流速：6～10 mL/min。 3）收集馏出液，当馏出液总体积达到约 200 mL 时停止加热。

?关键安全操作：先移开接收瓶，使导管离开吸收液面，再停止加热，防止倒吸！

5. 定容待测

用少量无氨水冲洗冷凝导管外壁，洗液并入接收瓶； 将接收瓶内溶液转移至 250 mL 容量瓶，无氨水定容至刻度，摇匀。 得到蒸馏预处理试样，后续按照纳氏试剂分光光度法显色测定。

6. 同步做蒸馏空白

以 250 mL 无氨水代替水样，完全相同蒸馏操作，得到空白馏出液，用于扣除空白。

四、后续计算要点

最终水样浓度需要计入蒸馏稀释倍数：

P原水样=P馏出液X（250/取样体积）

五、核心注意事项（极易出错）

1. 不能用氢氧化钠代替轻质氧化镁 强碱会造成有机氮水解，结果假性偏高；MgO 仅维持弱碱性，不会水解有机氮。
2. 装置气密性必须良好，漏气直接导致结果偏低。
3. 加热严禁暴沸；一旦暴沸，样品冲入冷凝管，该样品作废。
4. 蒸馏速度不能过快，氨气来不及被硼酸充分吸收。
5. 馏出液不可久放，蒸馏完成尽快显色；硼酸吸收液偏弱酸性，吸收 NH?生成硼酸铵，稳定时间有限。
6. 玻璃器皿避免暴露在实验室氨气环境（氨水、铵盐试剂附近），防止吸附污染。
7. 纳氏试剂含汞，所有显色废液分类收集，严禁直排。